Neste livro são descritas as propriedades espectroscópicas e térmicas de biodieseis de diferentes fontes, assim como seus componentes individuais, e busca-se ainda correlacionar essas propriedades com propriedade relevantes de combustíveis, como visc osidade, número de cetanas e estabilidade. Os biodieseis de soja - partindo-se do óleo novo e também o usado em processo de fritura -, girassol, mamona, dendê, cambre, nabo forrageiro e pinhão-manso, além dos principais componentes individuais de bio dieseis, ésteres dos ácidos - mirístico, palmítico, esteárico, oleico, ricinoleico, linoleato de etila, linolenato de etila, erucato de etila e araquidato de etila -, foram estudados e obtidas suas assinaturas espectrais e propriedades térmicas. As c omposições dos biodieseis foram determinadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). Para análise espectral, foram utilizadas as técnicas espectroscópicas de infravermelho (IV), ressonância magnética nuclear de hidrogêni o (RMN de 1H) e a técnica de espectrometria de massas (EM). Para estudos das propriedades térmicas, foram usadas as técnicas fototérmicas: lente térmica, fotopiroelétrica e a calorimetria exploratória diferencial (DSC). As informações obtidas por RMN de 1H, EM e IV permitiram obter um banco de dados experimentais e qualidade para a validação e uma futura formulação de modelos teóricos capazes de prever propriedades de combustíveis, já que as técnicas RMN de 1H e EM mostraram grande diferenciação nas assinaturas espectrais de ésteres saturados e insaturados, e a existência ou não de insaturação na cadeia carbônica tem interferência significativa em propriedades como o número de cetanas. A partir das técnicas fototérmicas e de DCS, foi possív el obter as propriedades térmicas (efusividade, difusividade, condutividade térmica e calor específico) de biodieseis.